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pH測量一定要標定校準嗎?

 更新時間:2019-05-05 點擊量:2009
pH測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。比色法當然不要標定,而電極法就一定要標定,因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標準溶液在測量電池中作用比較測定,這是電極法pH測量的“操作定義”所決定的。
pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計等。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。
校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.
⑶定位或斜率調節器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。
1、 測量時應按說明書規定的時間周期對儀器進行校準。
2、 校準時應注意:
標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。
定位標準緩沖溶液應盡量接近被測溶液的pH值。或兩點標定時,應盡量使被測溶液的pH值在兩個標準緩沖溶液的區間內。
校準后,應將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗,因為緩沖溶液的緩沖作用,帶入被測溶液后,造成測量誤差。
3、 記錄被測溶液的pH值時應同時記錄被測溶液的溫度值,因為離開溫度值,pH值幾乎毫無意義。盡管大多數pH計都具有溫度補償功能,但僅僅是補償電極的響應而已,也就是說只是半補償,而沒有同時對被測溶液進行溫度補償,即,全補償。
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